1. Ajoute pentoksid fosfò ak rflu jiskaske pentoksid fosfò a pa vire jòn, Lè sa a, evapore anba pwoteksyon nitwojèn ;.
2. Ajoute idrid kalsyòm ak rflu pou sis a uit èdtan, Lè sa a, evapore anba pwoteksyon nitwojèn;
3. Retire dlo nan Van molekilè a, siye 4A molekilè Van an apeprè 300 degre pou 6-8 èdtan, fre li nan tanperati chanm anba pwoteksyon nitwojèn, ajoute li nan asetonitrile anba pwoteksyon nitwojèn oswa kite l kanpe nan yon anviwònman sèk. pou plis pase 12 èdtan.
4. Ajoute jèl silica oswa 4A kalite Van molekilè pou retire dlo a nan asetonitrile, Lè sa a, ajoute idrid kalsyòm ak brase jiskaske gaz idwojèn pa lage ankò. Nan fason sa a, asid la Acetic ka retire, kite sèlman yon ti kantite dlo. Lè sa a, distile nan yon rapò rflu segondè, pran swen pou anpeche imidite antre. Pou rezon sa a, rflu sou idrir kalsyòm. Ou ka ajoute tou 0.5%-1% pentoksid fosfò nan flakon distilasyon an pou retire pi fò nan dlo ki rete a. Yo ta dwe pran prekosyon pou evite twòp pentoksid fosfò, paske li pral fòme yon polymère zoranj.
5. (1) Pou retire dlo preliminè, premye mete asetonitrile nan yon veso, ajoute 4A molekilè Van (seche Van molekilè), epi sele li pou 12 èdtan.
(2) Distilasyon. Vide solisyon an apre premye retire dlo nan yon flakon ki gen fon wonn, ajoute yon kantite apwopriye nan pentoksid fosfò, epi sèvi ak yon rotor brase mayetik. Distile jiskaske koulè a nan pentoksid fosfò pa apwofondi ankò (anjeneral 5 a 6 èdtan). Lage solisyon an nan dispansè a (sèvi ak yon seche cheve pou lave boutèy ki gen solisyon an). Apre sa, boutèy ki gen solisyon an sele epi konekte nan fen pi ba dispansè a. Kontinye chofe pou distile solisyon ki rete a, kite anviwon 100ml. Vapè soti. Remak: solisyon an ta dwe kontinye bouyi pandan tout pwosesis la.
(3) Depo: Ajoute solisyon distile a nan sèk molekilè Van, sele epi estoke lwen limyè.
6. Acetonitrile se enfiniman miscible ak dlo ak alkòl, epi li ka fòme yon azeotrope binè ak dlo. Konpozisyon li yo ak pwen azeotropik yo jan sa a: Pwen azeotropic: 77 degre Sèlsiyis (101.33kpa), kontni acetonitrile 77% (W). Acetonitrile se dezidrate. Depi asetonitrile ak dlo se enfiniman idrosolubl youn ak lòt, epi li difisil pou dezidrate asetonitrile. Acetonitrile ak dlo ka fòme yon azeyotrope, men dlo a pa ka separe. Pou plis raffinage, ou ka seche li ak klori kalsyòm anidrid an premye, epi ajoute 0.5-1% senk fwa apre filtraj. Se oksid fosfò (P2O5) rflu ak Lè sa a, distile anba presyon nòmal. Repete operasyon sa a jiskaske pentoksid fosfò (P2O5) pa gen koulè ankò, Lè sa a, ajoute kabonat potasyòm anidrid ki fèk fonn (K2CO3) pou distilasyon pou retire kantite tras nan pentoksid fosfò (P2O5).
7. Ajoute pentoksid fosfò (5-10g/V) nan asetonitrile, rflu pandan 2-3 jou, epi apre sa vapè li pou retire pi fò nan dlo a. Remake byen ke yo ta dwe ajoute yon tib siye klori kalsyòm nan tib kondansasyon an pandan rflu. Yo ta dwe evite adisyon twòp nan pentoksid fosfò paske sa ka lakòz fòmasyon nan polymère zoranj. Ajoute yon ti kantite kabonat potasyòm nan acetonitrile distile a epi distile li ankò pou retire tras pentoksid fosfò, epi sèvi ak yon kolòn fraksyon pou fraksyon. Li trè anbarasman, men li relativman pi.
8. Premye sèvi ak KMnO4 ak K2CO3 pou rflu pou 8 èdtan, ak Lè sa a, vapè nan yon flakon ki gen P2O5. Reflux pou yon lòt 5 èdtan ak Lè sa a, vapè soti.
